Several HSO3-functionalized halloysite nanotubes (HSO3-HNTs) were prepared by different methodologies including one-pot organosilylation or sulfonation and two-step organosilylation followed by sulfonation or oxidation. Fizikai-kémiai jellemzésük megerősítette a HSO3-funkcionalizálás sikerét, S-tartalmuk és savasságuk elérte az 1,61 mmol S/g és 3,67 mmol H+/g értéket.
A HSO3-HNT-ket savas katalizátorként teszteltük szabad zsírsavak (FFA-k) keverékének észteresítésében hibrid alapanyagmodellként. Az egytényezős organoszilililációval vagy szulfonálással, illetve kétlépéses szulfonálással nyert anyagok voltak a legaktívabbak, 3 óra elteltével közel 100%-os konverziót mutattak: a közvetlen szulfonálással nyert anyag mutatta a legmagasabb TOF (94 h-1) és tömegnormált aktivitást (0,08 mol g-1 h-1), míg az egytényezős organoszililálással nyert anyag mutatta a legnagyobb stabilitást és újrafelhasználhatóságot. Az FFA szénlánc hosszának növelése magasabb konverziót eredményezett, ami az induktív hatás érvényesülését és a sztérikus hatások hiányát mutatja az észteresítési mechanizmusban ezen új HSO3-HNT katalizátorok használatával.