written by Lyudamila
はじめに：
化学物質の精製や混合物が何種類の化学物質を含んでいるか、また混合物の極性を決めるために用いられる方法は、クロマトグラフィーとして広く知られています。 クロマトグラフィーの基本原理は、ある化合物をその構造、水素結合能力、固定相と移動相の間の極性に基づいて分離することです。 使用されるクロマトグラフィー装置には様々な種類があり、化学混合物を分離するために適用される分離の技術も様々である。 ここでは、カラムクロマトグラフィーと薄層クロマトグラフィーを用いてフルオレンと9-フルオレノンとの分離を行い、分離に最適な溶媒混合物を決定したデータを紹介します。
物理定数表：
| 化学名 | 化学式 | MW: (g／mol）＜7241＞＜3083＞沸点（℃）＜7241＞＜9384＞融点（℃）＜7241＞＜9384＞屈折率（nD）＜7241＞＜3942＞＜3992＞＜6828＞Hexane＜7241＞C6H14 ＜7241＞＜205＞86.0.18 | 69 | 1.375 | |
| 二酸化ケイ素 | SiO2 | 60.1 | 1600-1725 | – | Fluorene | C13H10 | 166.6 |
| Silicon dioxi | |||||
| 295 | – | ||||
| 9-Fluorenone | C13H8O | 180.19 | 342 | 1.6309 | |
| アセトン | C3H6O | 58.08 | 57 | 1.35900 |
安全性情報です。 ヘキサンとアセトンは可燃性です。
材料&方法：
カラムクロマトグラフィー：
充填は、シリカゲルに14mLの非極性溶剤ヘキサンを混ぜ、カラム内に移動させた後、カラムに充填しました。 1mmの砂をシリカゲルの上に乗るようにカラムに供給した。 カラムに充填するため、約0.3mLのフッ素と9-フルオレノンの混合物を送液し、黄色いバンドで確認できました。 この後、ヘキサンをカラムに連続的に添加しながら、4つの溶出液を試験管に採取した。 溶媒系をヘキサンとアセトンの混合溶媒（70:30）に変更し、黄色のバンドがカラムから溶出するまで、混合物の画分を別々の試験管に集めました。
薄層クロマトグラフィー：
ヘキサンのみから溶出した4つの溶媒系は元の容量の約1/4に濃縮し、ヘキサンとアセトンから溶媒系をとった混合物の画分も元の容量の1/2に濃縮して収集しました。 ヘキサン溶出液からのサンプル（サンプル#1）とヘキサン-アセトン分画からのサンプル（サンプル#2）を、マイクロキャピラリーチューブを介してTLCプレート上にコーティングされた薄層または吸着剤上に互いに離れて別々にマークした。 カラムの上部にロードされた元の混合物の第3のサンプル（サンプル#3）もTLCプレート上にマークされた。 TLC溶媒をTLCプレートに染み込ませて、非極性物質が最も速くプレートを移動し、極性物質がゆっくりとした速度でプレートを移動するか、全く移動しないようにした。 TLCプレートは、溶媒がプレートの上端から1cmのところまで移動したらすぐに取り去りました。 3530>
結果：
溶媒系は、フルオレンと9-フルオレノンを、その構造と極性の違いから分離しました。 ヘキサン溶媒系は非極性なので疎水性のものを洗い流すのに役立ち、フルオレンは9-フルオレノンほど極性が高くないので、本質的にフルオレンのほとんどを洗い流してしまったのです。 アセトンとヘキサンの混合溶媒系では、黄色のバンドがカラムから溶出されました。アセトンのような極性溶媒は、9-フルオレノンのような極性が高くなりがちな化合物をカラムに移すのに有効だからです。 この違いにより、9-フルオレノンは突き出た酸素がシリカゲルビーズと水素結合し、フルオレンよりもカラムにしっかりと保持されることができました。 9-フルオレノンはカラムの中でシリカゲルビーズに強く保持されていたため、フルオレンほど速くカラムを下ることはありませんでした。 原理的には、カラムを速い速度で流れる化合物はより非極性です。したがって、この場合、フルオレンは9-フルオレノンよりも非極性でした。
保持因子は、試験対象の化合物の試料が、溶媒フロントによって移動する距離に対して、プレートを上昇する距離を求めて算出されました。 その結果、フルオレンは9-フルオレノンよりも高いレベルでプレートを移動していることがわかりました。 Rfはフルオレンが0.8cm、9-フルオレノンが0.67cmであった。 フルオレンは黄色の9-フルオレノンとは異なり、無色の化合物であるため、紫外線の下でのみ視認することができた。 両化合物の組み合わせを保持する元の混合物のRfを正確に測定することは困難でしたが、目視では、TLCプレート上に試料2の9-フルオレノンの黄色のマークと平行に、紫外線照明下で見えるTLCプレート上の無色のマークが、試料1のフルオレンの同じ長さの領域あたりにありました。
考察：
2つの化合物がカラムのシリカゲルの固定相にどれだけ強く引き寄せられたかを分析することにより、化合物がなぜそのような速度でカラムを移動したかを理解することができます。 この移動速度の違いは、化合物の構造と極性の違いに影響され、2つの化合物を分離することができました。 カラムクロマトグラフィーでは、非極性化合物は極性化合物よりも速い速度でカラムを移動しますが、TLCプロトコルを実行すると、非極性分子は、極性化合物が遅い速度でプレートを移動するか、まったく移動しないよりも速くプレートを移動することがわかります
全体的に、私のTLCプレートでは、シリカゲルの長さを4cm以上にすると良い結果を示すことができたでしょう。 もし、もっと良い方法で手順を踏んでいれば、2つの化合物の分離はより純粋になり、保持因子も変化していたでしょう
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